國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀對(duì)氣體純度選擇的一般原則

　　

　　1.從分析角度講,微量分析比常量分析要求高,也就是說(shuō),氣體中的雜質(zhì)含量必須低于被分析組分的含量,如果用TCD分析10ppm的CO,則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超過10ppm,因?yàn)?9.999%純度的氣體則含0.001%的雜質(zhì),相當(dāng)于10ppm所以對(duì)于10ppm的痕量分析,載氣的純度應(yīng)高于99.999%;對(duì)于FID使用氣體,碳?xì)浠衔锖勘仨毢艿?載氣中的大量氧雜質(zhì)只要不對(duì)色譜柱造成影響,就不影響FID的性能,而操作ECD，載氣中的氧氣和水的含量必須很低等.

　　

　　2.毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高;

　　

　　3.濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高;

　　

　　4.程序升溫分析比恒定溫度分析要求高;

　　

　　5.配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對(duì)載氣中的微量CO,CO2要求要高的多.

　　

　　6.從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講,中儀器比低檔儀器要求高;

　　

　　國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀操作規(guī)程

　　

　　一、國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀開機(jī)前的準(zhǔn)備

　　

　　1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，選擇合適的色譜柱；

　　

　　2、氣路連接應(yīng)正確無(wú)誤，并打開載氣檢漏；

　　

　　3、信號(hào)線接所對(duì)應(yīng)的信號(hào)輸入端口。

　　

　　二、開機(jī)

　　

　　1、打開所需載氣氣源開關(guān)，穩(wěn)壓閥調(diào)至0.3~0.5Mpa，看柱前壓力表有壓力顯示，方可開主機(jī)電源，調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求；

　　

　　2、在主機(jī)控制面板上設(shè)定檢測(cè)器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度，被測(cè)物各組分沸點(diǎn)范圍較寬時(shí)，還需設(shè)定程序升溫速率，確認(rèn)無(wú)誤后保存參數(shù)，開始升溫；

　　

　　3、打開氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門，氫氣壓力調(diào)至0.3~0.4Mpa，空氣壓力調(diào)至0.3~0.5Mpa，在主機(jī)氣體流量控制面板上調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求；當(dāng)檢測(cè)器溫度大于100℃時(shí)，按點(diǎn)火按鈕點(diǎn)火，并檢查點(diǎn)火是否成功，點(diǎn)火成功后，待基線走穩(wěn)，即可進(jìn)樣；

　　

　　三、關(guān)機(jī)

　　

　　關(guān)閉FID的氫氣和空氣氣源，將柱溫降至50℃以下，關(guān)閉主機(jī)電源，關(guān)閉載氣氣源。關(guān)閉氣源時(shí)應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥，待壓力指針回零后，關(guān)閉穩(wěn)壓表開關(guān)，方可離開。