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氣相色譜法概述

更新日期: 2016-07-05
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以氣體為流動(dòng)相的色譜分析法稱為氣相色譜法。

氣相色譜法的分類

    根據(jù)所用的固定相不同可分為:氣固色譜、氣一液色譜。

    按色譜分離的原理可分為:吸附色譜  分配色譜。

    根據(jù)所用的色譜柱內(nèi)徑不同又可分為:填充柱色譜和毛細(xì)管柱色譜。

氣相色譜法的特點(diǎn)

    它具有分離效能高、靈敏度高、選擇性好、分析速度快、用樣量少等特點(diǎn),還可制備高純物質(zhì)。

     在儀器允許的氣化條件下,凡是能夠氣化且穩(wěn)定、不具腐蝕性的液體或氣體,都可用氣相色譜法分析。有的化合物沸點(diǎn)過高難以氣化或熱不穩(wěn)定而分解,則可通過化學(xué)衍生化的方法,使其轉(zhuǎn)變成易氣化或熱穩(wěn)定的物質(zhì)后再進(jìn)行分析。

1. 能、高選擇性  性質(zhì)相似的多組分混合物:同系物、 同分異構(gòu)體等;分離制備高純物質(zhì),純度可達(dá)99.99%。

2.靈敏度高  ;

3.分析速度快  幾分鐘到幾十分鐘;

4*應(yīng)用范圍廣  低沸點(diǎn)、易揮發(fā)的有機(jī)物和無機(jī)物(主要是氣體)。

局限性:不適于高沸點(diǎn)、難揮發(fā)、熱穩(wěn)定性差的高分子化合物和生物大分子化合物分析。

氣相色譜儀主要組成部件及分析流程

     一般氣相色譜儀由五個(gè)部分組成:

  1. 氣路系統(tǒng):氣源、氣體凈化、氣體流量控制和測(cè)量裝置。

  2. 進(jìn)樣系統(tǒng):進(jìn)樣器、氣化室和控溫裝置。

  3. 分離系統(tǒng):色譜柱、柱箱和控溫裝置。

  4. 檢測(cè)系統(tǒng):檢測(cè)器和控溫裝置。

  5. 記錄系統(tǒng):記錄儀或數(shù)據(jù)處理裝置。

    載氣(常用 N H2、Ar)由高壓鋼瓶供給,經(jīng)減壓、凈化、調(diào)節(jié)和控制流量后進(jìn)入色譜柱。待基線穩(wěn)定后,即可進(jìn)樣。樣品經(jīng)氣化室氣化后被載氣帶入色譜柱,在柱內(nèi)被分離。分離后的組分依次從色譜柱中流出,進(jìn)入檢測(cè)器,檢測(cè)器將各組分的濃度或質(zhì)量的變化轉(zhuǎn)變成電信號(hào)(電壓或電流)。經(jīng)放大器放大后,由記錄儀或微處理機(jī)記錄電信號(hào)-時(shí)間曲線,即濃度(或質(zhì)量)時(shí)間曲線即色譜圖。根據(jù)色譜圖,可對(duì)樣品中待測(cè)組分進(jìn)行定性和定量分析。

由此可知:色譜柱和檢測(cè)器是氣相色譜儀的兩個(gè)關(guān)鍵。

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